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提拉法生長光學級鈮酸鋰晶體工藝淺談
作者:jzkegd  來源:本站  發表時間:2017-10-16 15:42:04  點擊:747
 

提拉法生長光學級鈮酸鋰晶體工藝淺談

 

鈮酸鋰(LiNbO3)晶體是目前用途最廣泛的新型無機材料之一,是一種集光電、雙折射、聲光、非線性光學、壓電、光折變、熱釋電與鐵電效應于一身的人工晶體材料。特別隨著晶體設計與生長工藝的改變,鈮酸鋰晶體在研制和應用中不斷有新的應用出現,這也是鈮酸鋰晶體的研究工作經久不衰的原因所在。

  鈮酸鋰晶體是一種典型的非化學計量比晶體。傳統提拉法生長的同成分鈮酸鋰晶體存在大量的結構缺陷,影響晶體的光學質量,導致晶體的諸多物理性能下降,從而限制了鈮酸鋰晶體的應用,因為鈮酸鋰晶體的各種性能與晶體內部的缺陷密是不可分。 

按照晶體質量和用途,又可分為聲表級和光學級鈮酸鋰晶體。我國是鈮酸鋰晶體的生產大國,每年有幾十噸的產量,但絕大多數都是聲表級晶體,如何提高晶體的質量,使之提升到光學級,涉及晶體生長過程的方方面面,單單靠某個技術環節的改進是不夠的,應當對晶體的整個生長工藝進行全方位的提高。我公司有三十多年一直采用提拉法研發鉭酸鋰、鈮酸鋰等晶體的生長技術工藝沉淀,經過不斷的改進,可生長出低缺陷、近化學計量比的鈮酸鋰晶體。聲表級的鈮酸鋰晶體的生長和應用技術早已十分成熟,光學級鈮酸鋰晶體生長技術國內、外相對保密,各生產單位、科研院所都不愿公開自己的技術,現對公司光學級鈮酸鋰晶體的生長工藝做以下總結。

一、原料:

首先,原料及配比是保證晶體質量的首要因素:我們生長光學級鈮酸鋰晶體的原料是Li2CO3Nb2O5,純度為99.999%。為了保證鈮酸鋰晶體組分的均勻性,獲得高光學質量的晶體,采用近化學計量配比,生長的鈮酸鋰晶體中Li/Nb等于0.946,在整個晶體生長過程中固相和液相的化學組分始終保持一致。

混料:按照近化學配比進行配料,用萬分之一的分析天平稱量原料;我所自主研發的混料機中混料24個小時,保證原料充分混合均勻,壓制成料餅。

    燒料:將混合好的料餅放入鉑金坩堝中,進行燒結。生長光學級鈮酸鋰晶體原料燒制極為重要,即要保證CO2充分揮發又要不影響組分偏離,特別是燒結過程中如何保障Li2ONb2CO5充分反應;又可以控制鋰的揮發,使我們工藝中重點解決的難題,長期對傳統工藝進行了分析、細化,做到爐體結構合理、溫度梯度合適、控溫精確、工藝參數精細。

   

二、鈮酸鋰晶體生長工藝參數:

      晶體生長過程中,影響晶體質量的因素有很多,且相互關聯,相互制約,因此選擇合適的工藝參數對于生長出高質量的晶體是至關重要的。晶體生長的主要工藝參數包括溫度梯度、晶體生長拉速和晶體旋轉速度等。

溫度梯度:生長高質量晶體的一個重要因素就是要有一個合適的溫度分布,它可以給晶體生長提供合理的溫度梯度和穩定的生長環境,還有利于降低晶體缺陷。晶體生長的溫場主要是通過坩堝、加熱裝置、?;げ牧系冉⑵鵠吹?,分為軸向和徑向溫度梯度。軸向梯度是晶體生長的原動力,軸向梯度較大的溫場有利于晶體的生長,但熱應力明顯,晶體容易開裂,只有選擇合適的軸向溫度梯度,才能保證晶體順利生長。徑向溫度梯度的大小對

晶體肩部的生長形態晶體表面光潔度都具有重要影響,但要求溫場對稱和均勻。因此我所通過多年的研發,建立合適的軸向梯度和較均勻的徑向梯度的溫場,有效解決晶體生長、降溫過程中開裂的問題,并且有利于減少晶體中存在的熱應力,生長高質量晶體技術工藝穩定、成熟。

      晶體的生長速度:為了保證晶體的光學質量,首先要避免機械爬行現象,不然晶體易出現生長條紋。我們現在采用全自動生長控制系統,晶體接好種以后,放肩、等徑、收尾等過程,全部由計算機程序控制完成。采用較低的生長速率更有利于獲得到熱應力小和勻稱性好的高質量晶體。

晶體旋轉速度:晶體的旋轉對生長過程有著重要的影響。旋轉可攪拌熔體產生強制對流,增加溫場的徑向對稱性;還可以提高液面下的溫度梯度,有利于避免組分過冷和氣泡產生。在晶體生長過程中,固液界面有兩種情況,而晶體的質量取決于固液界面的形狀:旋轉速率過快時,此時強制對流起主要作用,界面變凹,固液界面穩定性不好,晶體極易產生生長條紋;旋轉速率過慢時,此時熔體受自然對流影響,界面變凸,此時界面熱交換緩慢,晶體易產生組分過冷和包裹體,晶體光學質量較差。

 

三、鈮酸鋰晶體生長過程:

   1、裝爐:把壓制好的多晶料塊裝入鉑金坩堝中,安裝并校正籽晶,放置保溫罩,配好稱重等。注意裝爐要避免污染原料;選擇優良的籽晶,籽晶如果有缺陷,會直接“遺傳”給晶體等問題。

2、升溫、化料:按照程序緩慢升溫,略高于化料溫度并恒溫一個小時。這樣可以使原料充分熔化,還可以讓熔體組分穩定均勻,有效防止晶體生長過程中散射、氣泡等包裹體產生。確認無漂晶后,降溫并預熱籽晶。

3、接種、放肩:首先將預熱好的籽晶下降至液面1mm,目的是為了消除籽晶自身的缺陷。然后開始接種,接種采用“縮頸”技術,根據籽晶周圍的光圈觀察、調整溫度,保證縮頸部分細長透明,有利于生長出高質量的晶體;之后開始放肩,讓晶體慢慢長大即是放肩。放肩過程要均勻,速度不易過快,要有放肩角度。因為斜放肩溫度變化較小,晶體肩部熱應力降低,還有利于減少位錯的產生,從而降低晶體開裂等優點。

4、等徑、收尾、降溫程序:放肩以后步驟采用計算機程序自動控制,但需要有良好的晶體生長條件及其穩定性,比如均勻的溫場,設備的精密等等,還可以避免人為操作而影響晶體質量。

當然影響晶體光學質量的原因還有很多,比如籽晶的質量;原料的純度、配比及混料的均勻度;升溫、化料溫度、速度;接種、放肩技術工藝;提拉系統的穩定性,應該避免自身的爬行與震動;晶體退火、極化工藝等等。因此為了提高晶體質量,避免或減少生長條紋和包裹體等缺陷,應設計好晶體生長的溫度梯度,合理拉速、轉速,控制好晶體生長工藝每個步驟及后處理工藝等。

  我所生長光學級鈮酸鋰晶體采用全自動生長控制系統的感應加熱單晶爐,控溫精度±0.5;控制系統采用下電子秤自動控制,稱重精度0.01g;鉑金坩堝。利用我所研制的特殊后加熱器工裝有效的避免了晶體生長過程中溫度波動大,減小了晶體的熱應力,提高了晶體的內部質量。

    

 

四、晶體的退火、極化工藝技術:

剛生長出的鈮酸鋰晶體具有較大的熱應力,為了消除這種熱應力,提高晶體的光學均勻性,需要對晶體進行退火處理。研究表明,經過退火工藝處理,鈮酸鋰晶體的光學均勻性能夠提高十倍以上。

鈮酸鋰晶體存在自發極化,由于自發極化的方向不同,形成不同的籌區。剛生長出的鈮酸鋰晶體是多籌的,所以必須進行極化工藝處理,使之轉化為單籌晶體,即晶體各處的自發極化方向相同。我所鈮酸鋰晶體退火、極化工藝采用自主研發的退火爐、極化爐,爐內溫度分布均勻、溫度梯度較低。

經退火、極化工藝處理后,晶體就可以加工了。晶體加工包括晶體的定向、切割、研磨,拋光、清洗等流程。隨著通訊和信息產業的迅速發展,對光學級鈮酸鋰晶體的生長及加工質量都提出了很高的標準,我所可按照客戶的加工需求加工晶體異形塊,還可以為客戶提供優化的晶體加工技術服務,使其得到最優質的產品及提高晶體的出材率。公司以焦作市激光研究所為依托,其從事提拉法晶體材料的研究、生產、加工有四十多年歷史,晶體生長技術操作人員大都有二十年以上的實際操作經驗,產品除了滿足國企業及科研研所的需求,還遠銷日本、韓國、德國等國外市場。

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