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提拉法生長晶體工藝簡介
作者:jzkegd  來源:本站  發表時間:2017-12-21 9:49:10  點擊:708

人工晶體的制備實際上就是把組成晶體的基元(原子、分子或離子),通過嚴格控制生長條件,在物理、化學方法驅動下又重新將它們合成并生長為滿足一定技術要求的高質量單晶體的過程。晶體生長技術和方法具有多樣化,比如高溫超高壓法、水熱法、焰熔法、提拉法、導模法、坩堝下降法、泡生法、氣相反應法、氣相沉淀法等等。人工合成晶體則不僅可以模擬和解釋天然礦物晶體的形成條件,更重要的是能夠提供現代科學研究所急需的晶體材料。

提拉法又稱丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)1917年發明的從熔體中提拉生長高質量單晶的方法。這種方法能夠生長無色藍寶石、紅寶石、鉭酸鋰、鈮酸鋰、氧化碲、YAG等重要的寶石晶體。

一、提拉法的基本原理:提拉法是將構成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化,調整爐內溫度場,使熔體上部處于過冷狀態;然后在籽晶桿上安放一粒籽晶,讓籽晶接觸熔體表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并轉動籽晶桿,使熔體處于過冷狀態而結晶于籽晶上,使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列,在不斷提拉和旋轉過程中生長出圓柱狀晶體

 

二、晶體提拉法的裝置由五部分組成:

1)加熱系統

加熱系統由加熱、保溫、控溫三部分構成。最常用的加熱裝置分為電阻加熱和高頻線圈加熱兩大類。采用電阻加熱,方法簡單,容易控制。保溫裝置通常采用金屬材料以及耐高溫材料等做成的熱屏蔽罩和保溫隔熱層,如用電阻爐生長釔鋁榴石、剛玉時就采用該保溫裝置??匚倫爸彌饕紗釁?、控制器等精密儀器進行操作和控制。

2)坩堝和籽晶夾

作坩堝的材料要求化學性質穩定、純度高,高溫下機械強度高,熔點要高于原料的熔點200℃左右。常用的坩堝材料為鉑、銥、鉬、石墨、二氧化硅或其它高熔點氧化物。其中鉑、銥和鉬主要用于生長氧化物類晶體。

籽晶用籽晶夾來裝夾。籽晶要求選用無位錯或位錯密度低的相應寶石單晶。

3)傳動系統

為了獲得穩定的旋轉和升降,傳動系統由籽晶桿、坩堝軸和升降系統組成。

4)氣氛控制系統

不同晶體常需要在各種不同的氣氛里進行生長。如釔鋁榴石和剛玉晶體需要在氬氣氣氛中進行生長。該系統由真空裝置和充氣裝置組成。

5)后加熱器

后熱器可用高熔點氧化物如氧化鋁、 陶瓷或多層金屬反射器如鉬片、鉑片等制成。通常放在坩堝的上部,生長的晶體逐漸進入后熱器,生長完畢后就在后熱器中冷卻至室溫。后熱器的主要作用是調節晶體和熔體之間的溫度梯度,控制晶體的直徑,避免組分過冷現象引起晶體破裂。

三、提拉法晶體生長要點

1)溫度控制:在晶體提拉法生長過程中,熔體的溫度控制是關鍵。要求熔體中溫度的分布在固液界面處保持熔點溫度,保證籽晶周圍的熔體有一定的過冷度,熔體的其余部分保持過熱。這樣,才可保證熔體中不產生其它晶核,在界面上原子或分子按籽晶的結構排列成單晶。為了保持一定的過冷度,生長界面必須不斷地向遠離凝固點等溫面的低溫方向移動,晶體才能不斷長大。另外,熔體的溫度通常遠遠高于室溫,為使熔體保持其適當的溫度,還必須由加熱器不斷供應熱量。

2)提拉速率:提拉的速率決定晶體生長速度和質量。適當的轉速,可對熔體產生良好的攪拌,達到減少徑向溫度梯度,阻止組分過冷的目的。一般提拉速率為每小時1-10mm。在晶體提拉法生長過程中,常采用“縮頸”技術以減少晶體的位錯,即在保證籽晶和熔體充分沾潤后,旋轉并提拉籽晶,這時界面上原子或分子開始按籽晶的結構排列,然后暫停提拉,當籽晶直徑擴大至一定寬度(擴肩)后,再旋轉提拉出等徑生長的棒狀晶體。這種擴肩前的旋轉提拉使籽晶直徑縮小,故稱為“縮頸”技術。

四、提拉法優點缺點:

提拉法的優缺點晶體提拉法與其它晶體生長方法相比有以下優點:

1)在晶體生長過程中可以直接進行測試與觀察,有利于控制生長條件;

2)使用優質定向籽晶和“縮頸”技術,可減少晶體缺陷,獲得所需取向的晶體;

3)晶體生長速度較快;(4)晶體位錯密度低,光學均一性高。

晶體提拉法的不足之處在于:

1)坩堝材料對晶體可能產生污染;

2)熔體的液流作用、傳動裝置的振動和溫度的波動都會對晶體的質量產生影響。

 

提拉法鈮酸鋰晶體

提拉氧化碲晶體

 

 

 

提拉法鉭酸鋰晶體

提拉法藍寶石晶體

 

 

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